北化院天津科学试验基地开工,打造世界级化工材料中试基地

科学日期:2021-05-04 20:08
昨天,中国石化北京化工研究院(简称“北化院”)天津科学试验基地在滨海新区开工。该项目是中国石化打造“世界领先洁净能源化工公司”的战略部署,也是天津石化建设世界领先技术先导型炼化一体化基地的重要依托,建成后将成为目前全球体量最大、研究领域覆盖最全面的化工材料中试基地
北化院是我国最早从事石油化工综合性研究、具有世界一流水平的专业科研机构。作为中国石化驻津炼化企业,天津石化主动融入京津冀协同发展战略,紧扣天津打造全国先进制造研发基地功能定位,锚定“打造中国石化高端新材料技术研发基地”发展定位,实施产业赋能、优势再造。

基于此,双方深化科研领域务实合作,院企携手共建创新联合体,依托天津基地这个“创新驱动战略支点”,合力打造“前厂后院”产研结合新形态,为全行业提供孵育成熟技术的试验场,助力中国石化合成材料产业链、价值链迈向中高端,推动天津石化加快成为中国石化新的效益增长极、拉动区域经济发展的新引擎。

北化院天津科学试验基地紧邻天津石化厂区,计划分两期建设,一期重点建设聚烯烃中试中心,包括10套聚烯烃聚合中试装置、3套聚烯烃催化剂中试装置、1套特种弹性体中试装置;二期建设包含化工过程强化中心、乙烯技术中心、精细化工技术中心、环保技术中心等。按照工期,预计到2022年,一期工程主体设施将投入使用。


化工材料中试是什么意思



小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。

很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。


其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。  


放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。  

总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。  

贯穿三者的同一主线就是主反应过程。  

当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。


同时,由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的。

例如:放热比较剧烈的反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了中试生产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,保持温度的稳定。 
中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试。是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的项目都是倒在这一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开发出适合生产的工艺。

因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的(生产)条件,研究和开发新的工艺参数。这种看法稍微有些偏颇,我们中试的目的,其实是在新的条件下,研究通过何种手段才能达到或者接近实验室同一条件,而不是直接寻求新的条件。实验室,中试和生产三者追求的反应条件应该是一样的,或者几乎是一样的,因为大部分反应的条件还是比较宽的,只要在反应区间内,反应就基本上得到差不多的结果。

所以说三者追求的条件其实是一致的,但是由于三者的环境略有不同,因而实施达到结果的手段略微有些不同而已。

小试与中试不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。

中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往小试与中试的区分是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;

不仅包含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。

中试放大经验总结


中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。

实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:

1.小试收率稳定,产品质量可靠;

2.操作条件已经确定,产品,中间体和原料的分析检验方法已确定;

3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备;

4.进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法;

5.已提出原材料的规格和单耗数量;

6.已提出安全生产的要求。


中试放大的方法


经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。

相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。

数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。

此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。


中试放大阶段的任务

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